Die Einwirkung von Druckwasserstoff auf Stahl kann Wasserstoffversprödung hervorrufen. Die dafür notwendige Aufnahme von Wasserstoff aus der Gasphase in den Stahl ist unter normalen Bedingungen aufgrund der vorhandenen Oxidschicht aber nicht zu erwarten. Unter besonderen Umständen jedoch, z.B. bei einer plastischen Verformung des Stahls und/oder einer Aktivierung der Oberfläche im Beisein von Wasserstoffgas, kann eine signifikante Wasserstoffaufnahme stattfinden.

Mit Hilfe der Auslagerungsversuche können Stahlproben in Druckwasserstoff beladen werden, wobei diverse Parameter wie Oberflächenzustand, Gasdruck, Temperatur und Auslagerungsdauer variabel sind. Anschließend kann der Gehalt an Wasserstoff in der Probe mittels Trägergasheißextraktion ermittelt werden.

Die Trägergas-Heißextraktion (TGHE) ist eine Methode, mit der die Bestimmung von Wasserstoffdiffusion und -konzentration im Metallgefüge schnell und äußerst präzise auch bei sehr kleinen Wasserstoffgehalten im ppb-Bereich ermöglicht wird. Durch gezieltes Aufheizen der zu prüfenden Probe wird Wasserstoff freigesetzt und mit einem Trägergas zum Wärmeleitfähigkeitsdetektor transportiert. Mit Hilfe eines Infrarot-Ofens können je nach Fragestellung Temperaturen von 25 °C bis 900 °C erreicht werden. Zusätzlich zu Versuchen bei konstanten Temperaturen können auch Temperaturrampen oder -stufen angewandt werden, mit denen Informationen über unterschiedlich gebundenen Wasserstoff erhalten werden können. Messungen von größeren Probenstücken (z. B. geschweißte Proben gemäß ISO 3690) sind dank des großen Durchmessers des Auslagerungsrohres möglich. Für TGHE-Messungen steht uns ein Bruker G4 Phoenix zur Verfügung. Mit dem Bruker G8 Galileo verfügen wir zusätzlich über die Möglichkeit den Gesamtwasserstoff in einem Prüfstück mittels Schmelzextraktion zu ermitteln.

Der „Langsame Zugversuch“, auch Slow Strain Rate Test (SSRT), nach u. a. NACE TM0198 oder DIN EN ISO 7539-7 bietet die Möglichkeit, die Wirkung einer Wasserstoffatmosphäre auf die mechanischen Eigenschaften unter einer quasi-statischen Beanspruchung zu überprüfen. Durch die Verwendung einer sehr geringen Dehngeschwindigkeit erhält der Wasserstoff die Möglichkeit, in den Stahl einzudringen und zu kritischen Stellen im Gefüge zu diffundieren. Die Prüfung kann an verschiedenen Probengeometrien (glatt, gekerbt Rundzug, Flachzug) unter praxisrelevanten Bedingungen (gasförmiger Wasserstoff rein oder als Gemisch mit Methan oder Erdgas) durchgeführt werden. Als Vergleich dienen Versuche in einer Stickstoffatmosphäre unter sonst vergleichbaren Bedingungen.

Die Bewertung erfolgt anhand von Änderungen der Duktilitätseigenschaften in Abhängigkeit von der Prüfumgebung, u.a. RAR (reduction of area ratio) für die Brucheinschnürung und EPR (plastic elongation at fracture ratio) für die relative plastische Dehnung der Proben nach dem Zerreißen.

Rohrleitungen, Tanks und Speicher sind im Betrieb Druckschwankungen ausgesetzt, Das kann zu Ermüdung und Schädigung des Werkstoffs führen und beeinflusst die Lebensdauer maßgebend. Um die Druckschwankungen im Bauteil nachzuempfinden, werden diese im Versuch mittels zyklischer Belastungen wiedergegeben. So kann die Ermittlung der Werkstoffermüdung in Wechsellastversuchen erfolgen, die mit Ermüdungsfestigkeitskonzepten nach Wöhler ausgewertet werden und eine Bauteilauslegung ermöglichen. Hierfür ist eine Datenbasis notwendig, die auch den Einfluss von Wasserstoff auf die Ermüdung mit einbezieht

Für Versuche in Wasserstoffatmosphäre werden Wechsellastversuche an Zugproben durchgeführt. Die Versuchsergebnisse enthalten neben dem Rissfortschritt auch die Rissinitiierungsphase, was eine Auslegung nahe den tatsächlichen Bauteileigenschaften ermöglicht. Über Variation der aufgebrachten Spannungsamplitude können mittels der zyklischen Versuche die Zeitfestigkeit in Abhängigkeit der Zyklenzahl abgeschätzt werden.

Die Auslegung von Bauteilen für die Wasserstoffwirtschaft wird aktuell mittels bruchmechanischer Konzepte durchgeführt. Die Ermittlung der erforderlichen Kennwerte wird auch in Zukunft maßgebend für Qualifizierung und Abnahme sein (ASME B31.12, DVGW G463). Im Vordergrund stehen dabei das Rissfortschrittsverhalten (ASTM E647) wie die Bruch- bzw. Risszähigkeit (ASTM E1820 / ISO12135).

Das Rissfortschrittsverhalten wird unter zyklischer Belastung im elastischen Bereich des Werkstoffes als Rissfortschrittsrate da/dN ermittelt. Sie quantifiziert, wie schnell ein Riss unter zyklischer Belastung in Wasserstoffatmosphäre wachsen kann. Die Risszähigkeit KJIC wird mittels einer Risswiderstandskurve (J-R oder CTOD-R) unter Belastung und partieller Entlastung bei elastisch-plastischem Werkstoffverhalten bestimmt. Der Kennwert stellt den Widerstand gegen das Aufreißen eines vorhandenen Risses dar. In Kombination mit einem Konzept zur bruchmechanischen Lebensdaueranalyse wird auf Basis dieser Kennwerte eine konservative Abschätzung für die zulässige Nutzungsdauer eines Bauteils erreicht.

Die Auslegung von Rohrleitungen für den Transport von Wasserstoff kann auf Basis einer bruchmechanischen Lebensdaueranalyse erfolgen. Einen wichtigen Bestandteil dieser Analyse bildet das Abbruchkriterium in Form der erforderlichen Zähigkeit. Der KIH-Versuch nach ASME B31.12 bietet als Schwellenwert der Spannungsintensität einen Qualifizierungswert in Anlehnung an dieses Kriterium. Dabei wird die Wirkung von Druckwasserstoff auf potenziellen Rissfortschritt unter konstanter Verformung oder Last ermittelt. Angeschwungene Bruchmechanik-Proben werden hierfür auf ein bestimmtes Belastungsniveau gebracht und anschließend für die Dauer von 1000 h in reinem Wasserstoff bei einem vorgegebenen Druck (z. B. 100 bar) ausgelagert. Nach der Auslagerung wird die Probe aufgebrochen und die Bruchflächen hinsichtlich eines eventuell vorhandenen Rissfortschritts mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM) analysiert.